废水中氨氮的 测定方法

一、原理

A和碘化钾的 碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。生活污水处理设备曝气好氧有动力污水处理系统、人工湿地污水处理系统、势能增氧污水处理系统，各种处理工艺各有特点，应根据现场实际情况进行取舍。地埋式污水处理设备经二级处理的污水，不仅可灭菌排污，而且BOD、COD有了大幅度降低，达国家一级排放污水标准，可直接排入水体。本法A检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。

二、仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和A溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的 氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1．水样预处理：无色澄清的 水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的 水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的 吸光度，减去零浓度空白管的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的 标准曲线。

3．水样的 测定：分取适量的 水样，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的 纳氏试剂，混匀，放置10min。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的 吸光度减去空白实验的 吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。

氨氮=m×1000/V

式中：m¬——由校准曲线查得样品管的 氨氮含量；

V——水样体积。

注意事项

1、纳氏试剂中A与碘化钾的 比例，对显色反应的 灵敏度有较大影响。静置后生成的 沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的 沾污。